Les procédés de cristallisation sont liés à un nombre varié d’industries y compris chimique, pétrochimique et pharmaceutique. Le procédé de cristallisation est mis en place pour la production de matériaux chimiques de masse et également en tant que technologie de séparation pour la purification.
La cristallisation est un procédé très important et très utilisé pour mener un produit à sa forme définitive. Par exemple, un grand % de produits pharmaceutiques sont purifiés via cristallisation. Un autre exemple est celui du sucre, cristallisé pour sa commercialisation.
Les cristaux se forment dans une solution saturée et obtiennent leur forme définitive. Le point de nucléation – au moment où les premières molécules cristallines se forment dans la solution - est critique.
Très souvent, la qualité de la forme des cristaux (polymorphes) est déterminée au point de nucléation. Un germe cristallin est souvent nécessaire au début du procédé de cristallisation et, une fois commencé, ce procédé peut s’effectuer rapidement. La taille et la forme des cristaux sont importantes et déterminent la qualité du produit.
Contrôler la forme et la taille définitive du cristal est difficile, particulièrement parce qu’il est souvent difficile de mesurer le procédé en ligne et la cristallisation est un phénomène souvent non linéaire. De plus, l’extrapolation du procédé de cristallisation est un défi car la vitesse de réaction est souvent affectée par des macro-, méso- et micro-écoulements lorsque les volumes augmentent.
Cette vidéo présente les résultats de tests de cristallisation réalisés pour 2 lots de sulfate de baryum, suivant un mélange de mauvaise (haut) et de bonne (bas) qualité. Les 4 images circulaires à droite sont les tomogrammes de conductivité correspondant aux 4 capteurs de mesure circulaires du réacteur.
La tomographie électrique industrielle scanne le niveau de conductivité ou diélectrique à des centaines de points à l’intérieur du réacteur.
Lorsque deux ions dans une solution s’accouplent pour former un cristal, les propriétés électriques changent fortement. En visualisant et interprétant les changements de niveaux de conductivité à l’intérieur d’un réacteur, la tomographie électrique industrielle fournit des outils utiles à l’étude du procédé de cristallisation :
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La visualisation des régions hautement conductrices permet de déterminer les régions super-saturées (taille, dynamique, variations de concentration, etc.)
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Mesurer la conductivité à travers un réacteur fournit d’importantes données cinétiques quant à la cristallisation
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La tomographie électrique résistive, extrêmement sensible aux changements de propriétés électriques, permet d’obtenir des informations dès la formation des premiers cristaux
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Les techniques acoustiques fournissent des données importantes quant à la distribution de la taille des particules cristallines
Le p2+ est l’instrument le plus approprié pour le suivi de la cristallisation en système aqueux.
Plusieurs études ont été réalisées à l’aide d’instruments à 4 et 8 capteurs circulaires et de sondes de tomographie linéaires, fournissant toutes des informations utiles au suivi de ce procédé.
La tomographie électrique peut être également utilisée pour caractériser les procédés de séparation et de purification des cristaux. Cette technique a été par exemple déployée pour des études de procédés de séparation liquide-liquide et de filtration.
La spectroscopy par ultrason peut également fournir des informations sur la qualité de la cristallisation et la distribution en terme de taille des crytaux.
Valeur ajoutée:
- Identification de la formation des premiers cristaux
- Détermination du statut d’homogénéité / hétérogénéité des conditions de réactions
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Visualisation des dynamiques du procédé durant la cristallisation à différentes échelles
- Contrôle des conditions du procédé afin d’assurer la distribution optimale des cristaux en terme de taille
- Contrôle du procédé de cristallisation
- Optimisation du procédé de cristallisation
Ci-dessus: Differentes étapes d'un procédé de cristallisation et comparaison de mesures FBRM et ERT (Ricard et al., 2005)
Inscrivez-vous pour accéder aux cas pratiques "Application of process tomography as a tool for monitoring and scale-up of crystallisation" et autres "crystallisation" disponibles en anglais dans la section download sur la droite.
Publications:
T.L. Rodgers, D.R. Stephenson, M. Cooke, T.A. York, R. Mann (2009) Tomographic imaging during semibatch reactive precipitation of barium sulphate in a stirred vessel, Chemical Engineering Research and Design, Vol. 87, No. 4, pp 615-626
Bolton, GT, Bennett, M, Wang, M, Qiu, C, Wright, M, Stanley, SJ and Rhodes, D (2007) Development of an electrical tomographic system for operation in a remote, acidic and radioactive environment, Chemical Engineering Journal, Vol. 130, Issues 2-3, pp 165-169
Stanley SJ, Tomographic imaging during reactive precipitation: mixing with chemical reaction, Chemical Engineering Science, 2006, 61 (23), pp 7850-7863
Kagoshima, M. and Mann, R. (2005) Interactions of Precipitation and Fluid Mixing with Model Validation by Electrical Tomography, Chemical Engineering Research and Design, Vol. 83, No. 7, pp 806-810
Stanley, SJ, Mann, R and Primrose, KM (2005) Interrogation of a precipitation reaction by electrical resistance tomography, AIChE Journal, Vol. 51, No. 2, 607-614
Ricard, F, Brechtelsbauer, C, Xu, XY, Lawrence, CJ (2005) Monitoring of multiphase pharmaceutical processes using electrical resistance tomography, Chemical Engineering Research and Design, 83, A7, pp 794-805
Si vous désirez de plus amples renseignements sur ces publications, veuillez contacter ITS.
In the press:
- Nuclear Engineering -Waste Management - July 2008 - Crystal Clear
- Pharmamanufacturing.com - 2009 - Scaling up and controlling crystallization
- The Chemical Engineer Feb 2009 - Seeing is believing
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