Mélange par lots

Procédés de mélange discontinu, par lots

Les procédés de mélange par lots sont largement répandus dans les industries pharmaceutiques, chimiques spécialisées, et pour la fabrication de produits de grande consommation (alimentaires, produits chimiques ménagers, cosmétiques, etc.). Le principe de base de fabrication est l’ajout d’ingrédients dans un réacteur mélangeur développé pour assurer le mélange complet des phases.

"En 1989, le coût engendré par des mélanges de mauvaise qualité était estimé entre $1 et $10 milliards rien que sur le marché de l’industrie chimique aux Etats-Unis"

Problématiques de procédés

Même si cette technique de mélange semble simple et peu coûteuse, le défi est d’assurer un mélange complet et homogène sur l’ensemble du lot. Selon la nature des ingrédients, les matières peuvent se coller à l’agitateur, au mur ou aux irrégularités à la surface du réacteur. De plus si les deux phases ont différentes densités, elles peuvent se déposer individuellement ou se séparer une fois l’agitation terminée pouvant affecter la qualité du mélange ou créer un effet de démixtion.

Garantir un mélange homogène ou uniforme est particulièrement difficile quand une faible concentration d’un ingrédient (moins de 2%) doit être mélangée avec précision dans un vraquier. C’est souvent le cas dans l’industrie pharmaceutique où l’ingrédient actif est placé dans un vraquier et que l’objectif conforme aux régularisations est une distribution uniforme dans chacun des comprimés du lot.

La détermination de la fin d’un mélange peut également se révéler complexe. Les paramètres de mesure de temps d’un mélange ont un impact significatif sur la définition d’un mélange à succès ou non.

Des difficultés peuvent aussi survenir lors de modifications même minimes du procédé de fabrication. Ces variantes peuvent modifier la viscosité des solutions pouvant avoir un effet sur la période de temps nécessaire à l’obtention d’un mélange complet.

Les industriels ont tendance à augmenter largement le temps de mélange par sécurité afin de contrecarrer des difficultés établies. Cette méthode implique une perte de productivité et une augmentation de la quantité d’énergie nécessaire au procédé de mélange.

Les techniques d’échantillonnage et de mesure en ligne répondent à de nombreux problèmes liés aux mélanges. Echantillonner n’est pas non plus sans difficulté : à quel moment échantillonner? Quel est l'impact en terme de perte de produit et perte de temps.

La possibilité de mesurer en ligne avec précision l’intégralité du mélange d’un lot est extrêmement recherché. Les techniques utilisant des capteurs externes ne sont pas toujours efficaces si le visuel est réduit par le mélange. Les techniques de mesure en interne à un point donné ne tiennent pas toujours compte de la dynamique des écoulements à l’intérieur du réacteur.

La tomographie électrique mesure simultanément de nombreuses régions à l’intérieur d’un réacteur. Le p2+ peut prendre jusqu'à 2500 points de mesure dans un réacteur plusieurs fois par seconde. Pour des réacteurs de petite taille, l’acquisition des données peut être plus rapide utilisant moins de capteurs (jusqu'à 40 images par seconde).

• La configuration optimale est l’usage de 8 capteurs circulaires – 8 coupes transversales.
• Lorsque l’espace disponible au sein d’un réacteur est limité, un capteur linéaire peut être utilisé.
• Lorsque les données de concentration sont identiques pour chacune des régions, les phases sont mélangées. Si ces données varient de façon importante, le mélange n’est pas homogène.
• Il est important de spécifier au préalable la géométrie et la taille des capteurs tomographiques pour assurer les meilleurs résultats possibles.

Les deux résultats expérimentaux présentés ci-dessus proviennent d’une étude effectuée pour un fabricant de produits chimiques travaillant sur un projet de construction d’un nouveau plant de production. Une étape du procédé de fabrication consistait à un ajout d’ingrédients dans des réacteurs mélangeurs. Il était essentiel que le mélange soit rapide et efficace afin d’éviter des concentrations trop élevées pouvant conduire à la formation de sous-produits affectant le procédé en aval et la qualité de la production.

Cette technique représente une solution pour de nombreux problèmes liés aux procédés de mélange. Les données de tomographie sont arrangées en dispositif de 200 (pour les capteurs linéaires) ou 314 (pour les capteurs circulaires). Un nombre accru de capteurs fournit plus d’information sur un plus large volume. Les données peuvent être interprétées et retravaillées utilisant diverses méthodes afin de déterminer par exemple l’homogénéité et la qualité d’un procédé de mélange à travers un volume et une période donnée.

La tomographie électrique peut également être utilisée pour caractériser les procédés de mélange en terme de :

• validation CFD
• élaboration du procédé
• optimisation des conditions du procédé

Applications :

• Liquide-Liquide / Solide-Liquide / Gaz-Liquide
• Echelle Laboratoire / Pilote / Production
• Par lots / Semi-progressif

Et déterminer les effets de :

• la configuration des éléments internes du réservoir
• divers modèles d’agitateurs
• diverses géométries de réservoirs (fond plat ou concave)
• diverses positions des tuyaux d’alimentation et gicleurs

Dans la plupart des procédés de mélange par lots, l’agitateur est généralement périclinal, générant un mélange efficace à sa hauteur mais médiocre à la verticale. Industrial Tomography Systems a développé un capteur linéaire fournissant une visualisation en ligne et en temps réel du mélange axial. Cet outil est particulièrement efficace pour la détermination de :

• la fin du procédé de mélange
• la qualité du mélange

Valeur ajoutée :

• Développement de nouvelles techniques de mélange

• Détermination de l’efficacité et de la qualité du mélange

• Homogénéité

• Détermination du point de complétion du procédé (ex T90 et T95)

• R&D / Suivi de procédés / Développement de procédés

"Un industriel produisant des biens de grande consommation a utilisé un système ERT pour l'optimisation du procédé de fabrication de dentifrice démontrant que le temps de certaines étapes de mélange pouvait être réduit considérablement (jusqu'à 90%)"

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Publications:

Mann, R, Dickin, FJ, Wang, M, Dyakowski, T, Williams, RA, Edwards, RB, Forrest, AE and Holden PJ (1997) Application of Electrical Resistance Tomography to Interrogate Mixing Processes at Plant Scale, Chemical Engineering Science, Vol. 52, No. 13, pp 2087-2097

Rodgers, T.L. and Kowalski, A. (2009) An electrical resistance tomography method for determining mixing in batch addition with a level change, Chemical Engineering Research and Design

Stanley, SJ, Mann, R and Primrose, K (2002) Tomographic imaging of fluid mixing in three dimensions for single-feed semi-batch operation of a stirred vessel, Trans IChemE, Volume 80, Part A, 903-909

Holden, PJ, Wang, M, Mann, R, Dickin, FJ and Edwards, RB (1999) On Detecting Mixing Pathologies Inside a Stirred Vessel using Electrical Resistance Tomography, Trans IChemE, Vol. 77, Part A, November 1999,pp 709-712

Holden, PJ, Wang, M, Mann, R, Dickin, FJ, Edwards, RB (1998) Imaging Stirred-Vessel Macromixing Using Electrical Resistance Tomography, American Institution of Chemical Engineers Journal, Vol. 44, No. 4, pp 780-790

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Dans la presse:

•  The Chemical Engineer Feb 2009 - Seeing is believing

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